江蘇天瑞儀器股份有限公司

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如何選購XRF元素分析儀?

發布時間:2019-01-02瀏覽次數:1456返回列表

只有選擇適合的儀器才能用的得心應手,才能使其發揮應有的作用。目前,XRF元素分析儀品牌眾多,價格各異,質量參差不齊,那么我們如何選購XRF元素分析儀呢?

1.儀器品牌與公司實力

這點和購買其他商品一樣,我們都會注意到這點,購買XRF我們要看這個品牌是不是在RoHS指令執行期間才冒出來的,大家都知道儀器技術都是要靠積累和沉淀的,還有大家關心的是會不會這個公司應為RoHS而生,因為RoHS而亡.如果這個公司賺夠錢,突然蒸發了,那用戶怎么辦,售后服務由誰來負責呢.

2.儀器的功能

有的XRF除了測試RoHS指令所測的那幾個元素,還有沒有其他功能呢,據我所知,有的XRF還具有測厚功能.

這里說點題外話,XRF的類別:

a.便攜式熒光能譜儀

它是以同位素源為激發源,優點是體積小巧,便于攜帶,適用現場分析或野外和大型.主要缺點是不能達到大型熒光能譜的分析精度。目前國際上zui好的便攜式熒光能譜儀可同時分析包括黃金(Au)24種元素.

b.小型管激發X-熒光能譜儀:

由于探測器采用正比計數管技術,因此體積較小,優點是價格便宜,適用于單元素的高含量的分析。缺點是由于采用正比計數管技術探測器分辨率較差,因而不能對相鄰元素進行分析,不能進行多元素分析,一般僅對一個元素進行半定量分析。

c.大型X-熒光能譜儀:

主要特點是采用Si(Li)探測器技術,按制冷方法可分液氮制冷和電致冷兩種。儀器有很高的穩定性、很高的靈敏度、準確度和重現性,可同時分析Na-U的各種元素,分析的濃度從100%-ppm級。

d.微區X-熒光能譜儀

除去上述類型的能譜儀,另外,還有特殊性能的熒光能譜儀。上述的熒光能譜儀均是從事材料的平均成份分析,對材料中的夾雜物或不均勻材料或小顆粒的分析有很大的局限性。目前有一種非常成熟的能譜技術,這種能譜叫微區X-熒光能譜儀,它不僅可以完成一般能譜儀的平均成份的分析,又具有可變的細的X-光光束,可對微區進行有選擇的分析。可通過精密移動樣品臺的對樣品細小的區域進行成份分析,并實時給出元素的面分布圖。它類同于掃描電鏡或電子探針的分析,但又比后者靈敏度高得多。特別實用于各種不均勻材料和夾雜物的鑒定分析。微區zui小區域一般可在30微米,100微米,200微米,500微米至1000微米(1毫米)由用戶任意選擇。

目前購買的比較多的是ac類,d類價格不菲,很多廠家都忘而卻步,大家根據自己的時間情況選擇適合自己產品分析的一款。

3.儀器的性能

是購買儀器很重要的一個指標

a.簡單介紹下儀器心臟,探測器。

為什么儀器的價格會相差那么遠,很大原因就因為這個。

依分辨率高低檔次由低至高常用的探測器有NaI晶體閃爍計數器,充氣(He,Ne,Ar,Kr,Xe等)正比計數管器、HgI2晶體探測器、半導體致冷SiPIN探測器、高純硅晶體探測器、高純鍺晶體探測器、電致冷或液氮致冷SiLi)鋰漂移硅晶體探測器、GeLi)鋰漂移鍺探測器等。目前常用的是電致冷或液氮致冷SiLi)鋰漂移硅晶體探測器、SiPIN探測器、高純硅晶體探測器。探測器的性能主要體現在對熒光探測的檢出限、分辨率、探測能量范圍的大小等方面。所以你要儀器的檢出限好你就要看它了。

低檔探測器有效檢測元素數量少,對被測物質中微量元素較難檢測,分辨率一般在7001100eV,一般可分析材料基體中元素數量較少,元素間相鄰較遠,含量較高的單個元素。

中檔探測器有效檢測元素數量稍多,對痕量元素較難檢測,分辨率一般在200300eV,一般用于檢測的對象元素不是相鄰元素,元素相鄰較遠(至少相隔1-2個元素以上),基體內各元素間影響較小。

高檔探測器可以同時對不同濃度所有元素(一般從NaU)進行檢測,分辨率一般在150180eV。可同時測定元素周期表中Na-U范圍的任何元素。對痕量檢測可達幾個ppm量級。

前面那兩檔檢測器,不能完全符合RoHS的要求,很多生產xrf的公司都宣稱他們的儀器能對NaU元素進行檢測,但測試的時候能把nau元素分開嗎,我們都知道相鄰元素會互相干擾,如果干擾了,你說做出來的數據會準確嗎?

SiPIN探測器、高純硅晶體探測器的分辨率一般是200eV270eV,電致冷或液氮致冷SiLi)鋰漂移硅晶體探測器的分辨率為140eV165eV.電制冷不需要消耗液氮,但他制冷工藝復雜,價格也zui貴,靠消耗電來制冷,分辨率比液氮稍遜,但也完全符合rohs檢測的要求。液氮制冷需消耗液氮,使用起來不方便,但液氮的溫度很低,操作者必須注意安全,但它的分辨率比電制冷稍好。這里我們還要看探測器的面積,探測器面積越大,效率越高。測試的時間就越短。市面上探測器面積有515mm2不等。很多XRF廠商都宣稱他們的儀器測試時間是3分鐘,是出一個可靠的數據3分鐘嗎,還是減少測試條件,具體指減少濾光片的轉換次數和livetime來達到減少測試時間。的確很多XRF的測試時間能達到3分鐘,但出的數據是很差的。只有極少數儀器能達到這個水平。測試時間對RoHS這個行業也是很重要的,因為很多廠家的需檢測的產品比較多,一天可能有300多個,甚至更多。如果購買了了一臺低效率的XRF,你可能要再買幾個才能滿足你的測試量。

b.X光管

X光管也XRF的核心部件之一。大多數XRF廠商奉行拿來主義,做的就是組裝貼個品牌的工作。其性能壽命和分別的成本一般是5000小時合幾千美金。而高檔的X光管壽命一般在10年以上,成本當然也高達10多萬人民幣;就檢測器SiLi電制冷的,壽命同樣會在10年以上,成本至少15萬人民幣。

c.處理器

分為兩種:數字脈沖處理器和模擬脈沖處理器,前者在數據處理處理上速度好。全數字脈沖處理快線路處理,容許死時間高達60%

可采集大容量計數,可減少采集時間先進的數字與傳統的模擬是兩代處理器技術,技術水平一般差十年。模擬脈沖處理器一般信號處理模式,死時間僅容許30%。不能進行高通量信號處理,為獲得大的計數必須延長采集時間。

d.濾光片

濾光片多,可以有選擇的降低信噪比,對痕量分析十分有用。

講完了XRF幾個關鍵的部件,談下XRF的幾個指標。

a.檢出限

有的XRF商家稱檢出限Cd/Pb/Cr/Hg/Br1PPM。很多XRF商家使用儀器的檢出限來迷惑客戶,宣稱他們的儀器檢出限很低,能完全滿足你的需要。儀器檢出限是三倍儀器噪音的值,在實際使用中沒有多大的意義。其實客戶關心的是方法檢出限,有現實意義的是方法檢出限,也就是說在滿足其它質控要求的條件下,實驗所用的方法能從樣品中檢出目標物的zui小濃度。所以以后XRF商家說他們的儀器檢出限有多么低的時候,你可以問下他們的方法檢出限是多少。因為大家都知道在實際檢出中,都存在基體干擾的,如果分辨率不好,雖然儀器檢出限很低,但到具體檢測一個樣品的時候,方法檢出限可能會使儀器檢查限的幾倍甚至幾十倍。

b.儀器的精度

一般XRF的精度都比較差,因為他屬于篩選型的儀器,精度要好,除了儀器本身的原因以外,還同做標準曲線有很大關系。如果單說儀器的精度有多好,個人認為也是很不科學的。

c.儀器的穩定性

有的XRF商家說他們的儀器穩定性有多好,你就要看是短時間的穩定性還是長時間的穩定性了。

短時間的儀器穩定性也是沒什么意義的,一般以8小時長時間的儀器穩定性為標準。8小時穩定性<1%的儀器穩定性應該是不錯的。

4.儀器的后期運行成本

主要是看探測器、X光管和液氮的消耗,現在很多XRF商家推出來的儀器價格很誘人,但他們的探測器和X光管的壽命都是35年,35年后你就應該更換這些部件,我們都知道XRF的探測器和X光管是xrf的核心部件,這兩個部件的價格也占了這儀器的一半以上。再說跟換了這兩個部件,儀器的性能再不如以前了,因為負責任的XRF商家在儀器出廠前都會做嚴格的檢測和校正的。更換了兩個核心部件沒做檢測和校正,儀器的性能要打個問號了。

5.技術支持和售后服務

一般我們行業上培養一個安裝維修和技術工程師應該需要35年。如果XRF商家的生產歷史太短,他的技術支持和售后服務保障就不敢說了。

6.針對RoHS指令及RoHS指令加嚴后的應對

有的購買者只關心現在RoHS所要求的Hg,Pb,Br,Cd,Cr這幾種元素,如果RoHS加嚴后,重金屬增加到8種。你的儀器還能不能輕松應對呢?還是選擇再購買一臺呢?

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