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天瑞儀器XRF元素分析儀使用維護問題及其相關技巧

發布時間:2019-01-10瀏覽次數:1731返回列表

儀器的正確使用至關重要,正確的使用方法加上正確的維護,才能有助于保持儀器的性能,同時還可延長儀器的使用壽命。以下是天瑞儀器XRF元素分析儀使用維護問題及其相關技巧,希望能夠對大家有所幫助!
1.用壓片法做LA203,用淀粉做黏結劑,壓好片后在空氣中放置15分鐘后,原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了,為什么?還有什么好的方法?
(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應力,導致樣品破碎。我的建議是:
A 壓樣之后在破碎之前進行分析。(不得已而為之)
B 增加壓樣的時間,減小壓樣的壓力.
(2) 請檢查所用淀粉中是否含有水分?水份會導致風干破裂。
(3) 原則上應該按照樣品測試標準進行測試,一般情況下,制樣有問題,實際上已經不符合標準了。
(4) 減少試樣量,增大稀釋比試試.
2.X光管為什么有的上照射有的下照射?應用上有什么區別?
這是在調研儀器時,儀器公司給我的,與大家分享。
A下照射式光譜儀的優點和缺陷:
優點:可以分析純液態樣品;樣品下表面為分析面,液樣受熱后產生的氣泡對分析無影響。
缺陷:分析粉末壓片樣品時一旦樣品破碎,污染檢測室、損毀X光管!日常分析時碎屑落在X光管Be窗上難于處理,不利于儀器維護;
B上照射式光譜儀的優點和缺陷:
缺陷:不能分析純液態樣品;分析液樣只能采用其他方法;
優點:有利于天瑞儀器XRF元素分析儀維護保養,保護X光管不受損;
兩類儀器分析精度沒有區別。
3.僅兩重金屬元素組成的合金,其中低含量元素為 0.1% - 25% 共有13塊標樣,如果標樣精度為±0.01 用目前水平的XRF 作標準曲線。其各點與直線和二次曲線擬和的標準曲線偏差大約是多少?
(1) zui重要的是要用自己的試樣做標樣,制樣方法要和實際應用方法一致,這樣可以克服基體效應,和礦物效應。標樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標準值。
(2) 是否有水分應該從以前的分析方法考慮,同時應該可以去除某些點
(3) 可用互標法!以主量元素作為內標!
(4) 0.0x的含量可能會有大的偏差!
(5) 標樣含量分布合理,如做好共存元素基體校正,一次線會很理想。另外,由于含量分布較大,選好低含量樣品的背景也很重要。
4.在熔融制樣時,二氧化硅的污染總是存在,不知各位有何高見?
(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔
(2) 你做的SI是不是太低了?要是很低還不如用壓片.
(3) 使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受;另外對于一些試樣存在污染較小,同時也可以縮短熔樣時間。
5.如果有1~2個小時不用分析,要不要將x射線管關閉呢?
不用.X熒光光管是不可以隨便關閉的,時間長了你需要重新老化,一般你不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.
晚上除了關上x射線管其他都不用關,保持其狀態穩定。
6.工作環境的溫濕度的標準范圍是多少?你們的XRF工作環境溫濕度是多少?
首先說說我們的.我們的SEM工作環境的溫度為15-30攝氏度,濕度zui大時達到90%以上(去年這個時候),不過今年好些,現在普遍在70%---80%.我認為濕度太大,曾經向領導提過,不過領導好象不是很愿意購買除濕器來降低濕度.其中當溫度超過28度時,XRF往往會發生真空室溫度報警,所以一般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢
(1) 我的XRF就放在空調出風口,溫度大概20吧,室內濕度保持在50-60
(2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度(zui佳推薦21~25攝氏度),相對濕度控制在40%~70%。其實溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大,主要是濕度一定要控制好。
(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度zui多不能超過70%,安裝工程師都是特別強調了的,達不到要求對很可能縮短X光管使用壽命
(4) 室內溫度在10℃至35℃內,濕度為35%~80%
7.X射線管佑側窗&端窗兩種,側窗的陽極接地,燈絲接負高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水,并使用裝有離子交換樹脂的循環水裝置,而側窗型的則可用飲用水.
請問為什么端窗的要用高電阻純水?含有離子交換樹脂的循環水裝置用來干什么的呢?
(1) 光管產生的99%以上的能量是轉換成了熱能,大量的熱能必需要用循環流動的水來帶走,還不能用一般的水,必須是高純度的去離子水,要不一導電,光管就可能報廢了,離子交換樹脂就是去離子的,比如我們剛換了循環水的時候看見電導率挺高的,運行一陣就降下來了,這就是離子交換樹脂起的作用。
(2) X射線管的陰極(燈絲)所產生的熱電子在高壓電場的作用下加速轟向陽極(靶),99%以上的能量是轉換成了熱能,大量的熱能必需要用循環流動的水來帶走,還不能用一般的水,必須是高純度的去離子水,要不一導電,光管就可能報廢了,離子交換樹脂就是去離子的,比如我們剛換了循環水的時候看見電導率挺高的,運行一陣就降下來了,這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實直接對陽極靶進行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的,而內部為了電絕緣卻有很長一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管(為增加絕緣距離)。

陰極(燈絲)與陽極靶被封閉在高真空腔體內(防氧化及降低X射線的衰減),由玻璃外殼固定陽極靶并隔離絕緣油(高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中)。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子,以免導電造成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標為2us/cm.
8.對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存,請問該用哪種干燥器好?
(1) 底部放硅膠的玻璃干燥器即可
(2) 我使用兩種的,一種是放置吸水硅膠的,一種是防治濃硫酸的,考究一點再把它搬到冰箱里面干燥劑可以控制水份,放在冰箱里可以控制溫度,達到低溫干燥的目的,尤其是保護標準物質和標準溶液。
9.X熒光光譜分析安裝前的準備
(1) 按儀器說明書要求準備實驗室,包括三相(15-20A)、單項(50A)電源,自來水(20升/分),接地線(10歐以下),鋪設防靜電地板(zui佳),安裝空調(恒溫)以及除濕設備等, zui后就是熟悉儀器操作說明書了。
(2) 還有CWY參數凈化交流穩壓電源或是UPS不間斷電源.
功率要15KVA單相穩壓電源、15KVA的UPS不間斷電源(單進單出、三進單出)
(3) 如果是生產用的話,我認為zui重要的就是準備標準樣品了。
(4) 天瑞儀器XRF元素分析儀安裝時,要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。
10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣,但是為什么要用不同的材料呢?是不同的特征X射線在不同的材料上產生的衍射不一樣嗎?
(1) 我想還得從布拉格定律來考慮吧,若都使用同樣的晶體,有的元素的布拉格角就會……
(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊,衍射的強度和精度都不一樣的了
(3) 物理中衍射的原理中講到:只有當阻擋物的大小與光的波長相當時才會產生衍射作用,不同的特征射線波長不同,必須選擇“相當”的晶體才行.
11.請問做黃金,白金測定一定要標樣嗎?黃金就是普通用戶的手飾什么的.
(1) 做黃金,白金測定一定要標樣,除非測定結果不算數
(2) 項鏈類的應先去污
12.zui近我發現有條用融樣法做的曲線漂了,就做了一下類型標準化,開始效果挺好,可是沒過幾天就over拉,做了11個標樣(自配組合標樣),數據都不是很好。而且融片放置時間長了也會有影響啊。如老用它校準也好啊。請問如何解決?
(1) 要把漂移的原因搞清楚,是儀器(參數)原因還是環境(氣、電、溫度等)熔融法做類標,風險好象大一點,我對熔融法一直不喜歡用也沒有用過類標,不象直讀光譜,標樣穩定,且基體大多情況不一致。
(2) 雖說對于熔融法,類型標準化沒有什么理論根據,但有時確實起到很好的效果,并不是不可用,但要確認儀器本身正常且穩定.
對于校正儀器漂移的試樣,要看你的強度值有多高,如果單點校正的強度值過低,可能會出現較大的問題,單點漂移校正的強度zui好接近曲線的上端強度,相對誤差會小一些,zui好用兩點校正儀器漂移.
曲線有較大漂移時(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩定),為了減少重做曲線的工作量,可以采用重校正來對原有曲線進行重校,效果也不錯,選擇原曲線上兩到四點,重熔片進行校正.
有時不同批次的熔劑,也會對分析中的某些元素產生影響,與熔劑中雜質元素有關.
熔融樣品做標樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等
13.X射線管的老化問題,為什么要老化?不老化有什么后果?以及怎樣老化?老化對光管的壽命有影響嗎?
(1) X射線管閑置一段時間后,其內部的真空度會有所降低,如果不訓練而直接升到較高的kV、mA值會產生高壓放電,嚴重時會導致X射線管損壞!因此,閑置一段時間后首次開機,一定要緩慢交替升高電壓、電流(每次間隔5分鐘),而新型儀器基本上都有自動訓練功能,可高枕無憂。
(2) 對X光管有損害的地方就是開、關機時,開機時的老化和關機時的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。
14.生鐵中 的 Si分析與化學分析 誤差比較大,C和S 與碳硫分析儀 對不上C的差距zui大,S的分析有時候差距比較大 一般 正負2 左右.分析標樣還可以 為什么會這樣?
(1) 我分析可能是制樣導致的差距,可以多分析幾個標樣,看看怎樣,如果標樣分析不相差,只是樣品分析存在差距,可以從制樣過程中找原因,樣品制樣過程過熱,也可能導致碳有差距.僅為個人看法.
(2) 建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si(如果有的話);通常,XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準確。
(3) 主要是基體影響造成的。要采用與被測樣品基體相同、含量接近的標準物質進行校正,予以克服。
(4) 碳分析不是熒光強項,大偏差正常;其它元素分析時必須考慮制樣問題,保持分析樣品與建立曲線時一致.
(5) C用熒光肯定誤差較大,根據我過去的開發經驗,S與CS分析儀還是比較接近的,可能你的標準曲線樣與測試樣基體差別較大,一般工業上要每天對曲線進行維護的!
(6) 分析生鐵中的硅可能會出現與化學值形成系統性的偏差,這可能是和生產工藝及澆鑄過程有關,可以采用數學方法進憲修正,關于碳硫,可能產生不穩定的偏差,這與制樣手法,磨樣力度,時間等制樣條件有關,所以,一般生鐵中碳硫zui好不要用X熒光分析,可以用碳硫儀分析.
(7) 兩種方法都存在誤差。XRF對SI的重現性不好,其受溫度影響較大,精度不高,XRF對重元素的分析精度還可以。CS分析儀對CS分析的重現性很好,應可以信任。
(8) 首先你要搞清楚分析方法的適用范圍,確定分析結果的不確定度,這樣問題就突現的比較明顯了17.請教熔融玻璃扣時片內有氣泡的原因,如何避免?我用的是高頻感應熔融機。
可能原因有幾個:
熔融溫度不夠或溫度過高。
稀釋比例太小,樣品太多搖晃幅度不夠坩堝的材料與“玻璃”浸潤
15.能量型與波長型相比各有什么優缺點?
能量性分析區域比較小,分析精度也差點,可能速度也慢一些,但操作簡便
16.做粉末樣品的成分分析時,所用到的壓片材料是什么?
(1) 我們一般用聚氯乙烯墊圈(PVC)
(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋,但我們用的圈子都是一次性就報廢掉的,因為圈子跟著變形。
(3) 我們是自己做的一個頭,剛好能放進去的.是從鋼管上切下來的,當時剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了一些,但還是能夠用.不過還得注意射線管是上照還是下照的,因為經常掉粉末!
(4) 通常用鋼環
17.zui近我們單位里的XRF經常出現紅色的警報.內容:tank temperature too high.或者:tank temperature too low.儀器狀態跟蹤顯示溫度非常不穩定 不能穩定在29~31攝氏度這一穩定范圍,是不是水冷系統出現了問題 還是環境達不到規定的要求?
(1) 應該是跟水冷沒有關系吧,我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱的。
(2) 水冷應該有自己的警報系統。我覺得是分析室的溫度,會受到環境溫度的影響。
(3)我想到兩個可能的原因:
A.電熱系統損壞;
B.周圍環境變化太大使電熱系統無能為力。


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